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從四環素威尼斯游戏网站複鹽結晶母液中回收威尼斯游戏网站并循環利用

2016-03-27 23:03:50 合肥沃騰膜分離設備有限公司 已讀
本發明涉及一種從四環素威尼斯游戏网站複鹽結晶母液中回收威尼斯游戏网站并循環利用的方法,一種從四環素威尼斯游戏网站複鹽結晶母液中回收威尼斯游戏网站并循環利用的方法,其特征是:将四環素威尼斯游戏网站複鹽結晶母液自然沉降,然後将其上清液用袋式過濾器過濾,過濾液加酸酸化,再用有機卷式膜過濾,所得透析液在55~65℃條件下減壓濃縮1.5~2.5倍後得到回收威尼斯游戏网站濃縮液,按照回收威尼斯游戏网站濃縮液與純威尼斯游戏网站3~4:1的比例回用到四環素複鹽結晶過程中。本發明減少了威尼斯游戏网站的浪費,降低了四環素生産中威尼斯游戏网站的使用量,降低污水的處理難度和處理成本,減少環境污染,可使鹽酸四環素生産過程中威尼斯游戏网站的消耗可由原來2Kg/Kg降低至0.5Kg/Kg。<u/>
權利要求(2)
1.一種從四環素威尼斯游戏网站複鹽結晶母液中回收威尼斯游戏网站并循環利用的方法,其特征是:将四環素威尼斯游戏网站複鹽結晶母液自然沉降,然後将其上清液用孔徑爲5〜10 μ m的袋式過濾器過濾,過濾液加酸酸化至PH2.0±0.2,再用分子量爲180〜300的有機卷式膜過濾,所得透析液在55〜65°C條件下減壓濃縮1.5〜2.5倍後得到回收威尼斯游戏网站濃縮液,按照回收尿素濃縮液與純尿素3〜4:1的比例配比後在35〜45°C溫度條件下溶解,加濃鹽酸調pHl.0〜1.4後回用到四環素複鹽結晶過程中。
2.按照權利要求1所述的從四環素尿素複鹽結晶母液中回收尿素的方法,其特征在于所述四環素尿素複鹽結晶母液自然沉降40〜80min。
說明
一種從四環素尿素複鹽結晶母液中回收尿素并循環利用的方法

技術領域

[0001] 本發明屬于生物發酵技術領域,特别是涉及一種從四環素尿素複鹽結晶母液中回收尿素并循環利用的方法。

背景技術

[0002] 現有的四環素尿素複鹽工藝過程爲:四環素堿(Kg):尿素(Kg):水(L)=1: 1.5〜

2.5:1.5〜2.5。按照投料比在結晶容器内加入水,加熱至35〜45°C,後加入尿素,用濃鹽酸調PHl.0〜1.4,再加入四環素堿攪拌溶解,溶解過程中降溫至15〜25°C,四環素堿溶解後加濃度爲10〜12%的氨水調PH至4.6〜5.2,攪拌Ihr後過濾得四環素尿素複鹽,母液環保處理。

[0003] 四環素尿素複鹽結晶是四環素精制過程中一個關鍵步驟,其目的是通過尿素與四環素的選擇性反應來去除四環素降解産物4-差向四環素與脫水四環素。實際生産過程中,爲了保證四環素複鹽的反應程度,通常将尿素與四環素按照摩爾比爲10〜13:1的投料比添加,而實際反應的摩爾比僅僅爲1:1,因此結晶過程中尿素過量9〜12倍,導緻尿素複鹽結晶母液中含有大量尿素,這種結果一方面造成88%以上的尿素浪費,據了解,現有的鹽酸四環素生産過程中的尿素的消耗達到了 2Kg/Kg ;另一方面高濃度COD的結晶母液進入污水處理對污水處理系統的沖擊較大,污水處理成本較高。

發明内容

[0004] 本發明的目的就在于提供一種從四環素尿素複鹽結晶母液中回收尿素并循環利用的方法,該方法可減少尿素的浪費,有效降低四環素生産中尿素的使用量,同時降低污水的處理難度和處理成本,減少環境污染。

[0005] 爲實現上述發明目的所采取的技術方案爲:

[0006] 一種從四環素尿素複鹽結晶母液中回收尿素并循環利用的方法,其特征是:将四環素尿素複鹽結晶母液自然沉降,然後将其上清液用袋式過濾器過濾,過濾液加酸酸化,再用有機卷式膜過濾,所得透析液在55〜65°C條件下減壓濃縮1.5〜2.5倍後得到回收尿素濃縮液,按照回收尿素濃縮液與純尿素3〜4:1的比例回用到四環素複鹽結晶過程中。

[0007] 所述四環素尿素複鹽結晶母液自然沉降40〜80min。

[0008] 所述袋式過濾器的濾膜孔徑爲5〜10 μ m。

[0009] 所述過濾液加酸酸化是指用濃鹽酸将過濾液調PH2.0±0.2。

[0010] 所述有機卷式膜的分子量爲180〜300。

[0011] 所述尿素濃縮液與純尿素的混合物先在35〜45°C溫度條件下溶解,加濃鹽酸調PHl.0〜1.4後回用。

[0012] 本發明通過對四環素尿素複鹽結晶母液進行淨化處理,篩選适當分子量的納濾膜将母液中的尿素與雜質分開,減壓濃縮使尿素透析液中的尿素富集,最後将尿素濃縮液循環使用到四環素尿素複鹽的結晶過程中,從而減少了尿素的浪費,有效降低了四環素生産中尿素的使用量;同時,尿素的回收降低污水的處理難度和處理成本,減少環境污染。本發明可将母液中88%以上尿素回收,母液中COD的濃度降低60%以上,母液廢水的處理成本降低50〜60%以上,可使鹽酸四環素生産過程中尿素的消耗可由原來2Kg/Kg降低至0.5Kg/Kg0

具體實施方式

[0013] 圖1爲本發明從四環素尿素複鹽結晶母液中回收尿素并循環利用的方法的工藝流程圖。

具體實施方式

[0014] 實施例1

[0015] I尿素回收:先将PH爲4.8〜5.0的尿素複鹽結晶母液自然沉降40min,上清液經10 μ m袋式過濾器過濾,将固體不容物去除;過濾液用濃鹽酸酸化至PH2.0±0.2,然後用分子量爲260的有機卷式膜過濾,由于尿素分子量60.5,80〜95%的尿素進入透析液中。将透析液在55°C條件下減壓濃縮2.5倍後得到回收尿素濃縮液。将尿素濃縮液冷卻,溫度控制在35〜45°C,用GB/T 18204.29-2000的方法檢測尿素濃縮液的濃度備用。

[0016] 2投料量的計算:按四環素堿(Kg):尿素(Kg):水(L)=1: 1.5〜2.5:1.5〜2.5投料比計算尿素複鹽結晶過程中四環素堿、尿素、水的投入量。按照3〜4:1的比例計算回收尿素與新尿素的投入量。回收尿素根據回收尿素濃縮液的濃度計算投料體積後投料,新尿素可根據計算的重量投料。新加水量爲計算加水量減去尿素濃縮液投料體積。四環素堿按照計算投料量加入。

[0017] 3尿素複鹽結晶:将計算量的回收尿素濃縮液加入四環素尿素複鹽結晶罐中,然後加入計算量的水和新尿素,攪拌均勻,加熱控制溶解溫度在35〜45°C,待新加尿素全部溶解後,加入濃鹽酸調PHl.0〜1.4。将溶液降溫至15〜25°C,加入計算量的四環素堿,繼續攪拌至溶解液澄清,準備結晶。

[0018] 4其他結晶、過濾工藝按照原工藝進行。

[0019] 實施例2

[0020] 尿素回收:先将PH爲4.8〜5.0的尿素複鹽結晶母液自然沉降60min,上清液經8 μπι袋式過濾器過濾,将固體不容物去除;過濾液用濃鹽酸酸化至ΡΗ2.0±0.2,然後用分子量爲180的有機卷式膜過濾,由于尿素分子量60.5,80〜95%的尿素進入透析液中。将透析液在65°C條件下減壓濃縮2.2倍後得到回收尿素濃縮液。将尿素濃縮液冷卻,溫度控制在35〜45°C,用GB/T 18204.29-2000的方法檢測尿素濃縮液的濃度備用。

[0021] 其它過程同實施例1。

[0022] 實施例3

[0023] 尿素回收:先将PH爲4.8〜5.0的尿素複鹽結晶母液自然沉降70min,上清液經7 μπι袋式過濾器過濾,将固體不容物去除;過濾液用濃鹽酸酸化至ΡΗ2.0±0.2,然後用分子量爲300的有機卷式膜過濾,由于尿素分子量60.5,80〜95%的尿素進入透析液中。将透析液在58°C條件下減壓濃縮1.8倍後得到回收尿素濃縮液。将尿素濃縮液冷卻,溫度控制在35〜45°C,用GB/T 18204.29-2000的方法檢測尿素濃縮液的濃度備用。

[0024] 其它過程同實施例1。

[0025] 實施例4

[0026] 尿素回收:先将PH爲4.8〜5.0的尿素複鹽結晶母液自然沉降80min,上清液經5 μπι袋式過濾器過濾,将固體不容物去除;過濾液用濃鹽酸酸化至ΡΗ2.0±0.2,然後用分子量爲220的有機卷式膜過濾,由于尿素分子量60.5,80〜95%的尿素進入透析液中。将透析液在62°C條件下減壓濃縮1.5倍後得到回收尿素濃縮液。将尿素濃縮液冷卻,溫度控制在35〜45°C,用GB/T 18204.29-2000的方法檢測尿素濃縮液的濃度備用。

[0027] 其它過程同實施例1。